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高純錫的電解提純法

電解提純法:包括配制電解液和電解提純兩個過程。


配制電解液

有電化溶解和化學溶解兩種方法。電化溶解以精錫為陽極,套上滌綸袋,陰極為高純錫片,套上陰離子交換膜,在含硫酸11O~13Og/L溶液中通電溶解。錫在陽極上失去電子變成離子進入溶液,而錫離子不能在陰極析出,結果得到含錫8O~11Og/L的溶液。化學溶解是用鹽酸溶液直接溶解精錫,用NaOH或NH4OH兩次中和溶液至ph1沉淀除去部分雜質,然后在pH為3~4.5時沉淀出Sn(OH)2,作為配制電解液的原料


電解提純

在聚氯乙烯塑料電解槽中進行。陽極為特號錫,套上滌綸袋,陰極為高純錫始極片。電解液含Sn2+7O~8Og/t,、h1SO415O~16Og/L、膠1g/L、β萘酚1mg/L、Cl-2.5mg/L,在電流密度8O~1OOA/m2、槽電壓O.O8~O.15V、293~313K溫度條件下進行電解,產出的陰極錫經洗滌后熔鑄成高純錫錠。

電解一真空揮發提純法由電解提純和真空揮發提純兩個過程組成。


電解提純

用特號錫作陽極,套上滌綸袋,陰極為高純錫。電解液用含h1SO45O%的溶液直接溶解精錫配制而成,成分(質量濃度ρ/g?L-1)為Sn2+4O~6O、總酸12O、Na2SO43O~4O、膠l,β萘酚O.5mg/L,在室溫和1OOA/m2電流密度下電解得到陰極錫。陰極錫含鉛(3~5)×1O-4%。


真空揮發提純

主要目的是除鉛,并同時除去砷、銻、鉍等雜質。真空揮發提純在真空感應電爐內進行,將電解陰極錫置于電爐石墨坩堝中,開始抽真空至0.67Pa,通電升溫,在1423~1473K和0.13Pa條件下保溫1.5~2h,最后澆注成錠,錫中含鉛可降到(O.4~O.5)×1O-4%。









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